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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法：

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。若通過驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。

當(dāng)采樣體積為2L時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.3~1.0ug/m，測(cè)定下限為1.2~4.0ug/m

方法原理

采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物，將吸附管置于熱脫附儀中，經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫

注：氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置，可改善極易揮發(fā)目標(biāo)物的出峰型，提高靈敏度

質(zhì)譜儀：電子擊（EI）電離源，一秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu，具NIST質(zhì)譜圖庫(kù)、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能

毛細(xì)管柱：30m×0.25mm，1.4um膜厚（6%臘丙基苯、94%二甲基聚硅氧燒固定液）也可使用其他等效的毛細(xì)管柱

熱脫附裝置

熱脫附裝置應(yīng)具有二級(jí)脫附功能，聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱（至少40℃/sec）。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅燒化不銹鋼管，并至少能在50~-150℃間均勻加熱。

注：采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置，能夠減小極易揮發(fā)目標(biāo)物的損失，提高靈敏度

老化裝置

老化裝置的最高溫度應(yīng)達(dá)到400℃以上，最大載氣流量至少能達(dá)到100ml/min，流量可調(diào)

采樣器

雙通道無油采樣泵，雙通道能獨(dú)立調(diào)節(jié)流量并能在10~500ml/min內(nèi)精確保持流量，流量誤差應(yīng)在±5%內(nèi)。

校準(zhǔn)流量計(jì)：能在10~500ml/min內(nèi)精確測(cè)定流量，流量精度2%。宜采用電子質(zhì)量流量計(jì)

微量注射器：5.0、25.0、50.0、100、250和500ul

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。